O seguinte roteiro visa descrever as seguintes análises mínimas que podem ser realizadas em um laboratório simples de Controle de Qualidade:
• Características Organolépticas;
• Solubilidade;
• pH;
• Densidade relativa (líquidos);
• Densidade compactada (sólidos);
• Ponto ou Faixa de Fusão.
• Solubilidade;
• pH;
• Densidade relativa (líquidos);
• Densidade compactada (sólidos);
• Ponto ou Faixa de Fusão.
CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS (SÓLIDOS)
1- Com o exaustor de pós em funcionamento e com o auxílio de uma espátula, retira-se uma pequena quantidade (aproximadamente 0,1 g) da MP a ser analisada.
2- A MP é espalhada uniformemente sobre um pedaço de papel branco e sem porosidade para que os seguintes aspectos sejam analisados:
• Aspecto físico: É observada a aparência da amostra. O pó pode ser amorfo ou cristalino.
• Cor: A observação da cor da amostra deve ser realizada em local bem iluminado.
• Odor: Pode ser classificado como odor característico ou inodoro.
• Sabor: Só é realizado quando é indicado na monografia farmacopéica. Degusta-se uma pequena porção da substância a ser analisada.
3- As observações são anotadas no “Laudo de Análise de MP”, a quantidade de amostra que restou é devolvida e procede-se com os demais testes de qualidade.
2- A MP é espalhada uniformemente sobre um pedaço de papel branco e sem porosidade para que os seguintes aspectos sejam analisados:
• Aspecto físico: É observada a aparência da amostra. O pó pode ser amorfo ou cristalino.
• Cor: A observação da cor da amostra deve ser realizada em local bem iluminado.
• Odor: Pode ser classificado como odor característico ou inodoro.
• Sabor: Só é realizado quando é indicado na monografia farmacopéica. Degusta-se uma pequena porção da substância a ser analisada.
3- As observações são anotadas no “Laudo de Análise de MP”, a quantidade de amostra que restou é devolvida e procede-se com os demais testes de qualidade.
CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS (LÍQUIDOS)
1- Transfere-se cerca de 2 mL da amostra para um tubo de ensaio limpo e seco.
2- Os seguintes aspectos são observados:
• Aspecto físico: Deve-se observar a presença ou não de resíduos, o grau de turvação e a separação de fases.
• Cor: Observar transversalmente contra um fundo branco.
• Odor: Deve ser realizado somente quando solicitado na monografia farmacopéica. O odor das essências deve ser analisado utilizando uma fita de papel de filtro embebida com o produto. Espera-se secar levemente e logo em seguida, cheira-se a fita, comparando com o seu aroma padrão. É importante não realizar o teste de várias essências ao mesmo tempo devido à possibilidade de mistura de odores, dificultando uma perfeita identificação.
• Sabor: Só é realizado quando é indicado na monografia farmacopéica. Degusta-se uma pequena porção da substância a ser analisada.
3- As observações são anotadas no “Laudo de Análise de MP”, a quantidade de amostra que restou é devolvida e procede-se com os demais testes de qualidade.
2- Os seguintes aspectos são observados:
• Aspecto físico: Deve-se observar a presença ou não de resíduos, o grau de turvação e a separação de fases.
• Cor: Observar transversalmente contra um fundo branco.
• Odor: Deve ser realizado somente quando solicitado na monografia farmacopéica. O odor das essências deve ser analisado utilizando uma fita de papel de filtro embebida com o produto. Espera-se secar levemente e logo em seguida, cheira-se a fita, comparando com o seu aroma padrão. É importante não realizar o teste de várias essências ao mesmo tempo devido à possibilidade de mistura de odores, dificultando uma perfeita identificação.
• Sabor: Só é realizado quando é indicado na monografia farmacopéica. Degusta-se uma pequena porção da substância a ser analisada.
3- As observações são anotadas no “Laudo de Análise de MP”, a quantidade de amostra que restou é devolvida e procede-se com os demais testes de qualidade.
SOLUBILIDADE
1- Com o exaustor de pós em funcionamento e com o auxílio de uma espátula, pesa-se 0,1 g de amostra em um papel de pesagem tarado.
2- A amostra pesada é transferida do papel para um tubo de ensaio previamente identificado com o nome da MP e do solvente a ser utilizado.
3- Na capela de exaustão de gazes, adiciona-se 0,1 mL do solvente para a análise. Se o solvente dissolver totalmente a amostra, a substância é considerada muito solúvel neste solvente.
4- Se a amostra não dissolver, acrescentar mais 0,9 mL do solvente para a análise. Se ocorrer dissolução total da amostra, a substância é considerada facilmente solúvel neste solvente.
5- Se a amostra não dissolver, acrescentar mais 2 mL do solvente para a análise. Se ocorrer dissolução total da amostra, a substância é considerada solúvel neste solvente.
6- Se a amostra não dissolver, acrescentar mais 7 mL do solvente para a análise. Se ocorrer dissolução total da amostra, a substância é considerada ligeiramente solúvel neste solvente.
7- Se ainda assim a amostra não for dissolvida, reserva-se o tubo de ensaio onde estava sendo realizada a análise, tara-se um papel de pesagem e, com o auxílio de uma espátula, pesa-se 0,01 g de amostra.
8- A amostra pesada é transferida do papel para um tubo de ensaio previamente identificado com o nome da MP e do solvente a ser utilizado.
9- Na capela de exaustão de gazes, adiciona-se 10 mL do solvente para a análise. Se o solvente dissolver totalmente a amostra, a substância é considerada pouco solúvel neste solvente.
10- Se a amostra não dissolver, transferir o conteúdo do tubo de ensaio para um copo de Béquer de 250 mL e acrescentar mais 90 mL do solvente a ser testado. Se ocorrer a dissolução total da amostra, a substância é considerada muito pouco solúvel neste solvente.
11- Se o solvente não dissolver totalmente a amostra, a substância é considerada insolúvel neste solvente.
12- Proceder com a mesma metodologia para análises com outros solventes.
13- Depois de realizadas as análises com todos os solventes especificados na coluna “especificações” as observações são anotadas no “Laudo de Análise de MP” e procede-se com os demais testes de qualidade.
2- A amostra pesada é transferida do papel para um tubo de ensaio previamente identificado com o nome da MP e do solvente a ser utilizado.
3- Na capela de exaustão de gazes, adiciona-se 0,1 mL do solvente para a análise. Se o solvente dissolver totalmente a amostra, a substância é considerada muito solúvel neste solvente.
4- Se a amostra não dissolver, acrescentar mais 0,9 mL do solvente para a análise. Se ocorrer dissolução total da amostra, a substância é considerada facilmente solúvel neste solvente.
5- Se a amostra não dissolver, acrescentar mais 2 mL do solvente para a análise. Se ocorrer dissolução total da amostra, a substância é considerada solúvel neste solvente.
6- Se a amostra não dissolver, acrescentar mais 7 mL do solvente para a análise. Se ocorrer dissolução total da amostra, a substância é considerada ligeiramente solúvel neste solvente.
7- Se ainda assim a amostra não for dissolvida, reserva-se o tubo de ensaio onde estava sendo realizada a análise, tara-se um papel de pesagem e, com o auxílio de uma espátula, pesa-se 0,01 g de amostra.
8- A amostra pesada é transferida do papel para um tubo de ensaio previamente identificado com o nome da MP e do solvente a ser utilizado.
9- Na capela de exaustão de gazes, adiciona-se 10 mL do solvente para a análise. Se o solvente dissolver totalmente a amostra, a substância é considerada pouco solúvel neste solvente.
10- Se a amostra não dissolver, transferir o conteúdo do tubo de ensaio para um copo de Béquer de 250 mL e acrescentar mais 90 mL do solvente a ser testado. Se ocorrer a dissolução total da amostra, a substância é considerada muito pouco solúvel neste solvente.
11- Se o solvente não dissolver totalmente a amostra, a substância é considerada insolúvel neste solvente.
12- Proceder com a mesma metodologia para análises com outros solventes.
13- Depois de realizadas as análises com todos os solventes especificados na coluna “especificações” as observações são anotadas no “Laudo de Análise de MP” e procede-se com os demais testes de qualidade.
pH (pHmetro digital)
1- Para determinação do pH através do pHmetro a temperatura deve estar por volta de 25ºC.
2- Acessa-se a opção de medição do pH.
3- O CQ consulta a monografia farmacopéica da MP em análise caso o produto a ser analisado seja uma MP sólida, para verificar a necessidade do preparo de uma solução de MP. A concentração da solução para análise é determinada de acordo com as especificações consultadas.
4- A amostra é transferida para um béquer.
5- Com o pHmetro previamente calibrado o CQ retira a capa plástica de proteção do eletrodo que contém solução de KCl 3M.
6- A tampa de orifício de enchimento de eletrólito contida na parte superior do eletrodo é aberta a fim de que seja estabelecido um equilíbrio de pressão do interior do eletrodo com a atmosfera.
7- O eletrodo é lavado esguichando água purificada, com o auxílio de uma pisseta e seco sem esfregar com um papel absorvente macio.
8- Se houver quantidade suficiente de amostra, o eletrodo é lavado com uma alíquota da solução amostra. Caso não haja quantidade suficiente esta etapa não é executada.
9- Com o pHmetro na opção de leitura, o bulbo do eletrodo é imerso na solução para análise. Espera-se até que o valor do pH no visor do pHmetro estabilize-se e anota-se o valor no “Laudo de Análise de MP” caso seja sendo medido o pH de uma MP sólida, semi-sólida ou líquida; ou no “Registro de Análise de Água”, caso esteja sendo medido o pH da água purificada; ou na “Ficha de Pesagem”, caso esteja sendo medido o pH de um produto acabado manipulado.
10- O eletrodo é retirado da solução, lavado esguichando água purificada, com o auxílio de uma pisseta e seco sem esfregar com um papel absorvente macio.
11- A capa plástica de proteção do eletrodo que contém solução de KCl 3M. e a tampa do orifício são recolocadas. Procede-se com os demais testes de qualidade.
12- Caso estejam programadas outras análises de pH no decorrer do dia, o pHmetro é mantido em posição stand-by, para que não seja necessário realizar uma nova calibração antes das outras análises.
2- Acessa-se a opção de medição do pH.
3- O CQ consulta a monografia farmacopéica da MP em análise caso o produto a ser analisado seja uma MP sólida, para verificar a necessidade do preparo de uma solução de MP. A concentração da solução para análise é determinada de acordo com as especificações consultadas.
4- A amostra é transferida para um béquer.
5- Com o pHmetro previamente calibrado o CQ retira a capa plástica de proteção do eletrodo que contém solução de KCl 3M.
6- A tampa de orifício de enchimento de eletrólito contida na parte superior do eletrodo é aberta a fim de que seja estabelecido um equilíbrio de pressão do interior do eletrodo com a atmosfera.
7- O eletrodo é lavado esguichando água purificada, com o auxílio de uma pisseta e seco sem esfregar com um papel absorvente macio.
8- Se houver quantidade suficiente de amostra, o eletrodo é lavado com uma alíquota da solução amostra. Caso não haja quantidade suficiente esta etapa não é executada.
9- Com o pHmetro na opção de leitura, o bulbo do eletrodo é imerso na solução para análise. Espera-se até que o valor do pH no visor do pHmetro estabilize-se e anota-se o valor no “Laudo de Análise de MP” caso seja sendo medido o pH de uma MP sólida, semi-sólida ou líquida; ou no “Registro de Análise de Água”, caso esteja sendo medido o pH da água purificada; ou na “Ficha de Pesagem”, caso esteja sendo medido o pH de um produto acabado manipulado.
10- O eletrodo é retirado da solução, lavado esguichando água purificada, com o auxílio de uma pisseta e seco sem esfregar com um papel absorvente macio.
11- A capa plástica de proteção do eletrodo que contém solução de KCl 3M. e a tampa do orifício são recolocadas. Procede-se com os demais testes de qualidade.
12- Caso estejam programadas outras análises de pH no decorrer do dia, o pHmetro é mantido em posição stand-by, para que não seja necessário realizar uma nova calibração antes das outras análises.
Obs: Toda vez que o pHmetro é ligado há necessidade de proceder com uma nova calibração.
DENSIDADE RELATIVA (LÍQUIDOS)
1- Com a temperatura ambiente ajusta preferencialmente a 20ºC, colocar o picnômetro com capacidade de no mínimo 5 mL, vazio, com tampa, limpo e seco sobre a balança para determinar sua massa (M1).
Obs: Manuseia-se o picnômetro com auxílio de papel absorvente para que a oleosidade das mãos não seja repassada para as paredes externas do picnômetro, pois influenciaria na massa medida.
2- Anotar a massa do picnômetro vazio.
3- Retirar o picnômetro da balança com o auxílio de um papel absorvente.
4- Retirar a tampa do picnômetro com o auxílio de um papel absorvente.
5- Preencher o picnômetro com água recentemente purificada, até um pouco acima da metade do gargalo.
6- Com o auxílio do papel absorvente inserir lentamente a tampa no picnômetro até que a amostra transborde pelo orifício do capilar.
7- Enxugar o líquido transbordado com papel absorvente tomando cuidado para que o papel não entre em contato com o orifício da tampa, pois pode absorver o líquido pelo orifício.
8- Colocar o picnômetro cheio no banho-maria ajustado à temperatura constante de 20ºC, deixando-o imerso por aproximadamente 3 minutos (tempo estimado para que o líquido contido no picnômetro atinja 20ºC).
3- Retirar o picnômetro da balança com o auxílio de um papel absorvente.
4- Retirar a tampa do picnômetro com o auxílio de um papel absorvente.
5- Preencher o picnômetro com água recentemente purificada, até um pouco acima da metade do gargalo.
6- Com o auxílio do papel absorvente inserir lentamente a tampa no picnômetro até que a amostra transborde pelo orifício do capilar.
7- Enxugar o líquido transbordado com papel absorvente tomando cuidado para que o papel não entre em contato com o orifício da tampa, pois pode absorver o líquido pelo orifício.
8- Colocar o picnômetro cheio no banho-maria ajustado à temperatura constante de 20ºC, deixando-o imerso por aproximadamente 3 minutos (tempo estimado para que o líquido contido no picnômetro atinja 20ºC).
Obs: Imergir somente a base do picnômetro, tomando cuidado para que a água do banho-maria não penetre no interior do picnômetro.
9- Retirar o picnômetro do banho secando-o rápida e cuidadosamente para que a temperatura das mãos não altere a temperatura do líquido contido no picnômetro.
10- Com auxílio de papel absorvente, colocar o picnômetro com água sobre a balança eletrônica para determinar sua massa (M2).
11- Anotar a massa do picnômetro com água.
12- Retirar o picnômetro da balança com auxílio de um papel absorvente.
13- Descartar a água.
14- Preencher o picnômetro com a amostra a ser testada, até um pouco acima da metade do gargalo.
15- Com o auxílio do papel absorvente inserir lentamente a tampa do picnômetro até que a amostra transborde pelo orifício do capilar.
16- Enxugar o líquido transbordado com papel absorvente tomando cuidado para que o papel não entre em contato com o orifício da tampa, pois pode absorver o líquido pelo orifício.
17- Colocar o picnômetro cheio no banho-maria ajustado à temperatura constante de 20ºC, deixando-o imerso por aproximadamente 3 minutos (tempo estimado para que o líquido contido no picnômetro atinja 20ºC).
10- Com auxílio de papel absorvente, colocar o picnômetro com água sobre a balança eletrônica para determinar sua massa (M2).
11- Anotar a massa do picnômetro com água.
12- Retirar o picnômetro da balança com auxílio de um papel absorvente.
13- Descartar a água.
14- Preencher o picnômetro com a amostra a ser testada, até um pouco acima da metade do gargalo.
15- Com o auxílio do papel absorvente inserir lentamente a tampa do picnômetro até que a amostra transborde pelo orifício do capilar.
16- Enxugar o líquido transbordado com papel absorvente tomando cuidado para que o papel não entre em contato com o orifício da tampa, pois pode absorver o líquido pelo orifício.
17- Colocar o picnômetro cheio no banho-maria ajustado à temperatura constante de 20ºC, deixando-o imerso por aproximadamente 3 minutos (tempo estimado para que o líquido contido no picnômetro atinja 20ºC).
Obs: Imergir somente a base do picnômetro, tomando cuidado para que a água do banho-maria não penetre no interior do picnômetro.
18- Retirar o picnômetro do banho secando-o rápida e cuidadosamente para que a temperatura das mãos não altere a temperatura do líquido contido no picnômetro.
19- Com auxílio de papel absorvente, colocar o picnômetro com a amostra sobre a balança eletrônica para determinar sua massa (M3).
20- Anotar a massa do picnômetro com a amostra.
21- Retirar o picnômetro da balança com auxílio de um papel absorvente.
22- Retirar a tampa do picnômetro e descartar a amostra.
23- Calcular a densidade relativa através da fórmula abaixo:
19- Com auxílio de papel absorvente, colocar o picnômetro com a amostra sobre a balança eletrônica para determinar sua massa (M3).
20- Anotar a massa do picnômetro com a amostra.
21- Retirar o picnômetro da balança com auxílio de um papel absorvente.
22- Retirar a tampa do picnômetro e descartar a amostra.
23- Calcular a densidade relativa através da fórmula abaixo:
Onde:
M3 = massa do picnômetro + amostra, em gramas
M2 = massa do picnômetro + água, em gramas
M1 = massa do picnômetro vazio
M3 = massa do picnômetro + amostra, em gramas
M2 = massa do picnômetro + água, em gramas
M1 = massa do picnômetro vazio
24- Anotar o resultado no “Laudo de Análise de MP” e prosseguir com os demais testes de qualidade.
DENSIDADE COMPACTADA (SÓLIDOS)
1- Uma proveta de 10mL previamente seca e sanitizada é tarada
2- A MP a ter a densidade compactada determinada é colocada na proveta até a marca de 10mL.
3- Bate-se a proveta moderadamente algumas vezes contra uma superfície rígida para compactar o pó. Se necessário, adiciona-se mais MP para completar o volume de 10mL, bate-se novamente contra a superfície rígida até que o nível atingido pelo pó não sofra alteração.
4- A proveta cheia com MP é colocada novamente sobre a balança a balança, e a massa dos 10mL do pó contido na proveta é determinada e anotada.
5- Realiza-se procedimento em triplicata.
6- Calcula-se a média das massas determinadas nas três compactações.
7- A partir da fórmula descrita abaixo, o cálculo da densidade compactada é realizado.
2- A MP a ter a densidade compactada determinada é colocada na proveta até a marca de 10mL.
3- Bate-se a proveta moderadamente algumas vezes contra uma superfície rígida para compactar o pó. Se necessário, adiciona-se mais MP para completar o volume de 10mL, bate-se novamente contra a superfície rígida até que o nível atingido pelo pó não sofra alteração.
4- A proveta cheia com MP é colocada novamente sobre a balança a balança, e a massa dos 10mL do pó contido na proveta é determinada e anotada.
5- Realiza-se procedimento em triplicata.
6- Calcula-se a média das massas determinadas nas três compactações.
7- A partir da fórmula descrita abaixo, o cálculo da densidade compactada é realizado.
Densidade compactada = (média das massas) / 10
Obs: O denominador fixo 10 corresponde ao volume de 10mL ocupado pelo pó na proveta.
8- Anotar o resultado no “Laudo de Análise de MP” e prosseguir com os demais testes.
9- Caso a MP não tenha sofrido processo de modificação dentro da farmácia (MP original do fornecedor), ou caso a MP seja um excipiente produzido na farmácia, é devolvida à embalagem e encaminhada à Área de Pesagem juntamente com a Ficha de Produção e demais documentos onde é realizado o fracionamento.
10- Anotar o resultado no “Laudo de Análise de MP” e prosseguir com os demais testes de qualidade.
9- Caso a MP não tenha sofrido processo de modificação dentro da farmácia (MP original do fornecedor), ou caso a MP seja um excipiente produzido na farmácia, é devolvida à embalagem e encaminhada à Área de Pesagem juntamente com a Ficha de Produção e demais documentos onde é realizado o fracionamento.
10- Anotar o resultado no “Laudo de Análise de MP” e prosseguir com os demais testes de qualidade.
PONTO OU FAIXA DE FUSÃO
1- Utilizando o bico de bulsen, o CQ fecha um dos lados de um tubo capilar fundindo uma das extremidades.
2- Com o auxílio de uma espátula, retira-se uma pequena quantidade de amostra que é espalhada em um papel branco e colocado no capilar de modo a formar uma coluna de aproximadamente 4 mm de altura.
3- O capilar é batido levemente contra uma superfície dura para compactar a amostra no interior do capilar.
4- Liga-se o aparelho de ponto de fusão e ajusta-se a taxa de aquecimento para 30ºC por minuto. Quando a temperatura atingir 10ºC abaixo da temperatura mínima de fusão esperada para a amostra, a taxa de aquecimento é diminuída para cerca de 1ºC por minuto.
5- Quando a temperatura atingir 5ºC abaixo da temperatura mínima de fusão esperada, introduz-se o tubo capilar no aparelho.
6- Espera-se o início da fluidificação da amostra ou a formação de gotículas na parede do tubo capilar (início da fusão).
7- Anota-se no “Laudo de Análise de MP”, a temperatura do início da fluidificação.
8- A temperatura na qual a amostra encontra-se completamente fundida, que evidenciada pelo desaparecimento da fase sólida (fim da fusão), também é anotada no Laudo.
9- Se necessário, efetua-se a limpeza externa do aparelho de Ponto de Fusão, utilizando papel toalha embebido em solução de álcool etílico a 70%.
10- Após a realização da análise, os capilares são descartados.
11- Anotar o resultado no “Laudo de Análise de MP” e prosseguir com os demais testes de qualidade.
2- Com o auxílio de uma espátula, retira-se uma pequena quantidade de amostra que é espalhada em um papel branco e colocado no capilar de modo a formar uma coluna de aproximadamente 4 mm de altura.
3- O capilar é batido levemente contra uma superfície dura para compactar a amostra no interior do capilar.
4- Liga-se o aparelho de ponto de fusão e ajusta-se a taxa de aquecimento para 30ºC por minuto. Quando a temperatura atingir 10ºC abaixo da temperatura mínima de fusão esperada para a amostra, a taxa de aquecimento é diminuída para cerca de 1ºC por minuto.
5- Quando a temperatura atingir 5ºC abaixo da temperatura mínima de fusão esperada, introduz-se o tubo capilar no aparelho.
6- Espera-se o início da fluidificação da amostra ou a formação de gotículas na parede do tubo capilar (início da fusão).
7- Anota-se no “Laudo de Análise de MP”, a temperatura do início da fluidificação.
8- A temperatura na qual a amostra encontra-se completamente fundida, que evidenciada pelo desaparecimento da fase sólida (fim da fusão), também é anotada no Laudo.
9- Se necessário, efetua-se a limpeza externa do aparelho de Ponto de Fusão, utilizando papel toalha embebido em solução de álcool etílico a 70%.
10- Após a realização da análise, os capilares são descartados.
11- Anotar o resultado no “Laudo de Análise de MP” e prosseguir com os demais testes de qualidade.
Referências:
-Gestão Farmacotécnica Magistral - Vol. 1, Maria Filomena L. & Cols. Conrado Editora: Edição Própria do Autor Edição: 2ª Ano: 2008
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